روش آزمون تعیین مقدار سیمان پرتلند در بتن سیمانی سخت شده

تعیین مقدار سیمان پرتلند در بتن سیمانی سخت شده

✔ 1- هدف از انجام آزمون تعیین مقدار سیمان پرتلند در بتن سیمانی سخت شده

هدف از تدوین این استاندارد تعیین مقدار سیمان پرتلند (عیار سیمان) در نمونه بتن سیمانی سخت شده است.

✔ 2-دامنه ی کاربرد آزمون تعیین مقدار سیمان پرتلند در بتن سیمانی سخت شده

این روش آزمون شامل دو روش مستقل به شرح زیر است :
2-1- روش تجزیه اکسیدی (شامل دو زیر روش سیلیس محلول و کلسیم اکسید)
2-2- روش عصاره گیری، مالییک اسید
برای هر یک از روش های آزمون نیاز به میزان مهارت زیاد در کار تجزیه شیمیایی و دستگاه های نسبتاً دقیق شیمیایی است. به جز تاثیر تداخل های شناخته شده، مقدار سیمان تعیین شده معمولاً معادل یا کمی بیشتر از مقادیر واقعی آن به دست می آید، در حالی که نتایج به دست آمده از روش عصاره گیری 
(مالییک اسید) زمانی که خمیر سیمان کربناتی شود، بسیار کمتر است.
یادآوری- با وجود محدودیت های مشخص، این روش آزمون برای تخمین مقدار مخلوط سیمان پرتلند و پوزولان یا سرباره در بتن ساخته شده با این نوع سیمان ها (سیمان هیدرولیکی آمیخته و مخلوط های سیمان پرتلند با پوزولان ها یا سرباره ها) قابل کاربرد است. نتایج این روش آزمون هنگامی که برای بتن های ساخته شده با سیمان های آمیخته یا پوزولان ها به کار می رود به ترکیب پوزولان، عمر بتن و پیشرفت واکنش پوزولان بستگی دارد. باید به این واقعیت توجه داشت که با این روش آزمون می توان تنها مقدار سیمان پرتلند در بتن سیمان سخت شده آمیخته تعیین کرد. این روش آزمون باید برای تعیین مقدار سیمان آمیخته یا مقدار پوزولان فقط با استفاده از نمونه های بتن واسنجی شده یا سایر اطلاعات به کار رود.

✔ 3- مراجع الزامی تعیین مقدار سیمان پرتلند در بتن سیمانی سخت شده

مدارک الزامی زیر حاوی مقرراتی است که در متن این استاندارد به آنها ارجاع داده شده است. بدین ترتیب آن مقررات جزئی از این استاندارد محسوب می شود. در مورد مراجع دارای تاریخ چاپ و یا تجدیدنظر، اصلاحیه ها و تجدیدنظرهای بعدی این مدارک مورد نظر نیست. معهذا بهتر است کاربران ذینفع این استاندارد امکان کاربرد آخرین اصلاحیه ها و تجدیدنظرهای مدارک الزامی زیر را مورد بررسی قرار دهند. در مورد مراجع بدون تاریخ چاپ و یا تجدیدنظر، آخرین چاپ و یا تجدیدنظر آن مدارک الزامی ارجاع داده شده، مورد نظر است.
استفاده از مراجع زیر برای کاربرد این استاندارد الزامی است: 
3-1- استاندارد ملی ایران شماره 1692، سیمان های هیدرولیکی- روش های آزمون شیمیایی، اندازه گیری عناصر اصلی.
3-2- استاندارد ملی ایران شماره 7146، سنگدانه- کاهش دادن نمونه سنگدانه تا اندازه آزمون – 
روش آزمون.
3-3- استاندارد ملی ایران شماره 1728، آب- آب مورد مصرف در آزمایشگاه تجزیه- ویژگی ها و روش های آزمون.
3-4- استاندارد ملی ایران شماره 1-5002، الک های آزمون – الزامات فنی و آزمون – قسمت اول: 
الک های آزمون با تور سیمی فلزی.
3-5- استاندارد ملی ایران شماره 1742، ویژگی های کاغذ صافی جهت مصارف شیمیایی.
3-6- استاندارد ملی ایران شماره 12306، بتن- تهیه و آزمون نمونه های مغزه گیری بتن و تیرهای اره شده بتنی- روش آزمون.
3-7- ASTM C-670, Standard Practice for Preparing Precision and Bias Statements for Test Methods for Construction Materials.
3-8- ASTM C-823, Practice for Examination and sampling of Hardened concrete in constructions.
3-9- ASTM C-856, Standard Practice for Petrographic Examination of Hardened Concrete.

✔ 4- تداخل ها در روش آزمون تعیین مقدار سیمان پرتلند در بتن سیمانی سخت شده

بسیاری از اجزای تشکیل دهنده بتن ممکن است در تجزیه بتن برای تعیین مقدار سیمان پرتلند، تداخل ایجاد کنند. فهرست محدود مواد زیر به عنوان راهنما ارائه شده است. سنگ ها، کانی ها یا افزودنی های معدنی فهرست شده  با توجه به میزان قابلیت انحلال (انحلال پذیری) آنها، در طی روش تجزیه مورد استفاده، با تعیین مقدار سیمان، تداخل خواهند کرد. قابلیت انحلال سنگ ها، کانی ها یا افزودنی های معدنی ممکن است به میزان نرمی آزمونه، نسبت آب به سیمان بتن، میزان هیدراته شدن و عمر بتن بستگی داشته باشد. (رویارویی طولانی مدت بتن با PH زیاد، ممکن است برقابلیت انحلال برخی از کانی ها تاثیرگذار باشد.)
4-1- مواد تاثیر گذار بر زیر روش کلسیم اکسید
4-1-1- موادی مانند: سنگ آهک، مرمر، سنگ آهک دولومیتی، ماسه سنگ آهکی، چرت آهکی، سنگ های کالیش (کلسیم کربنات همراه با شن، ماسه، رس و لای) و سنگ های با پوشش کلسیتی یا دولومیتی حتی در هیدروکلریک اسید رقیق سرد شده مورد مصرف در این روش، قابل حل هستند و خطای زیادی در میزان سیمان محاسبه شده از کلسیم اکسید محلول ایجاد می کنند.
4-1-2- موادی مانند: فلدسپات های پلاژیوکلاز دگرسان شده یا هوازده، سنگ های با پوشش آهکی (کالیش)، سنگ های آتشفشانی دگرسان شده (با ادخال های آهکی) و بسیاری سنگ های دیگر حاوی کلسیم، ممکن است بسته به عمر و PH بتن، چگونگی وضعیت کانی موجود (به شکل شیشه ای یا بلوری، هوازده یا دگرسان شده و ریز دانه ها) قابل حل باشند. در صورت محلول بودن کانی های ذکر شده، در مقدار سیمان محاسبه شده از کلسیم اکسید محلول که بستگی زیادی به مقدار کلسیم کانی ها دارد، خطا ایجاد می کنند.
4-1-3- هر درصدی از کلسیم اکسید محلول که از طریق سنگدانه قابل حل یا مواد افزودنی معدنی وارد 
می شود، باعث ایجاد خطا و افزایش مقدار سیمان تا حدود 6/1 درصد خواهد شد.
4-1-4- دوده سیلسی ممکن است سبب کاهش قابلیت انحلال در اسید در نمونه مورد آزمون شود و بنابراین باعث کم شدن نتیجه به دست آمده و ایجاد خطا می شود.
4-2- مواد تاثیر گذار بر زیر روش سیلیس محلول
4-2-1- موادی مانند: چرت، اُپال، کالسدونی، سنگ آتشفشان شیشه ای، کوارتز تغییر شکل یافته 
(بسیار تغییر شکل یافته)، کوارتزیت، سنگ های کاتاکلازی (ملونیت، فیلونیت)، گنایس، شیست، متاگری وک و بسیاری دیگر از سنگ ها یا کانی های حاوی سیلیس محلول، ممکن است بسته به عمر و PH بتن، چگونگی وضعیت کانی موجود (به شکل شیشه ای یا بلوری، هوازده یا تغییر شکل یافته و ریز دانه ها) قابل حل باشند.
4-2-2- هر درصدی از سیلیس محلول که از طریق سنگدانه قابل حل یا مواد افزودنی بتن معدنی وارد می شود، باعث ایجاد خطا و افزایش مقدار سیمان تا حدود 7/4 درصد خواهد شد.
4-2-3- دوده سیلیسی ممکن است سبب کاهش قابلیت انحلال در اسید در نمونه مورد آزمون و بنابراین باعث کم شدن نتیجه به دست آمده و ایجاد خطا شود. چنانچه زمان یا دما برای تجزیه کل سیمان پرتلند کافی باشد، دوده سیلیسی حل و باعث خطا و افزایش مقدار سیمان محاسبه شده می شود.

4-3- مواد تاثیرگذار بر زیر روش ماییک اسید
4-3-1- همان موادی که در زیر روش های کلسیم محلول یا سیلیس محلول قابل حل هستند ممکن است در زیر روش ماییک اسید نیز قابل حل باشند (به بند 4-1-1، 4-1-2 و 4-2-1 مراجعه شود).
4-3-2- هر یک درصد از از نمونه مورد آزمون که سنگدانه یا مواد افزودنی معدنی آن، محلول در ماییک اسید باشد، سبب خطا و افزایش مقدار سیمان تا یک درصد می شود.
4-3-3- خمیر سیمان کربناته شده ممکن است در محلول متانول- ماییک اسید قابل حل نباشد و بنابراین ممکن است باعث ایجاد خطا و کاهش نتایج مقدار سیمان شود.
4-3-4- فازهای آهن و آلومینیم هیدراته نشده سیمان پرتلند ممکن است در مالییک اسید قابل حل نباشد و در این صورت، باعث ایجاد خطا و کم شدن مقدار سیمان می شود. این خطا ممکن است در سنین اولیه قابل توجه و در سنین بعدی کمتر باشد.

✔ 5- وسایل مورد نیاز در آزمون تعیین مقدار سیمان پرتلند در بتن سیمانی سخت شده

وسایل مورد نیاز را از موارد ارایه شده در استاندارد بند 3-1 و موارد زیر انتخاب کنید:
5-1- سنگ شکن فکی؛
5-2- آسیاب دیسکی؛
5-3- آسیاب گردنده؛
5-4- الک های 300 میکرومتر (نمره 50)، 18/1 میلی متر (نمره 16) و 75/4 میلی متر (نمره 4)؛ 
5-5- حمام یخ یا دستگاه خنک کننده الکتریکی؛
5-6- حمام بخار؛
5-7- قیف، قیف چینی بوخنر؛
5-8- کاغذ صافی از نوع بافت درشت و متوسط؛
5-9- بشر 100 میلی لیتری و 250 میلی لیتری؛
5-10- هم زن مغناطیسی با سرعت متغیر و دارای یک میله همزن مغناطیسی با پوشش تترافلوئوراتیلن- فلوئورکربن یا هم زن الکتریکی پروانه دار؛
5-11- بالن ژوژه 1000 میلی لیتری و 500 میلی لیتری؛
5-12- ارلن 2000 میلی لیتری برای صاف کردن؛
5-13- پمپ خلاء؛
5-14- شیشه ساعت با قطر 125 میلی متر.

✔ 6- معرف ها و واکنش گرها در آزمون تعیین مقدار سیمان پرتلند در بتن سیمانی سخت شده

6-1- زیر روش سیلیس محلول
6-1-1- هیدروکلریک اسید خالص، با چگالی 19/1 گرم بر سانتی متر مکعب؛
6-1-2- هیدروکلریک اسید (1:3)- 300 میلی لیتر هیدروکلریک اسید خالص را با 900 میلی لیتر آب مخلوط کنید؛
6-1-3- هیدروکلریک اسید (1:9)- 100 میلی لیتر هیدروکلریک اسید خالص را با 900 میلی لیتر آب مخلوط کنید؛
6-1-4- سدیم هیدروکسید (10 گرم در لیتر)- 5 گرم از سدیم هیدروکسید خالص را در 200 میلی لیتر آب حل کنید و آن را تا 500 میلی لیتر رقیق کنید؛
6-1-5- هیدروفلوئوریک اسید خالص، 48 درصد؛
6-1-5- سولفوریک اسید خالص، با چگالی 84/1 گرم بر سانتی متر مکعب.
6-2- زیر روش کلسیم اکسید
از معرف ها و مواد مورد نیاز در استاندارد بند 3-1 استفاده کنید.
6-3- روش مالئیک اسید
6-3-1- مالئیک اسید صنعتی؛
6-3-2- متانول صنعتی بدون آب.
6-3-3- محلول مائیک اسید- محلول تازه ای از مائیک اسید 15 درصد در متانول را با انحلال و رقیق کردن (1±180) گرم مالئیک اسید با متانول تا رسیدن به حجم محلول نهایی 1200 میلی لیتر تهیه کنید. این محلول را تازه و روزانه تهیه کنید. باید توجه شود که متانول تنها در محلی که به خوبی تهویه می شود (ترجیحاً زیر یک هود)، مورد استفاده قرار گیرد تا از تماس پوستی و تنفس بخارها جلوگیری به عمل آید. دور ریختن محلول مائیک اسید/ محلول متانول باید مطابق مقررات کاربردی انجام شود.
6-3-4- خاک فولر- مواد پایه رسی است که از آلومینیم سیلیکات کلوئیدی متخلخل تشکیل می شود. خاصیت جذب زیاد این مواد برای رنگبری و تصفیه مواد (خالص سازی)، بسیار مفید است.
6-4- آب- در متن این استاندارد هر کجا که به آب اشاره شده است، منظور آب مقطر مطابق استاندارد 
بند 3-3، است.

✔ 7- نمونه برداری در روش آزمون تعیین مقدار سیمان پرتلند در بتن سیمانی سخت شده

7-1- نمونه بتنی را براساس اهداف تحقیق و بررسی، انتخاب کنید.
یادآوری- روش نمونه برداری از بتن سخت شده باید مطابق استاندارد بند 3-8 و روش مغزه گیری باید مطابق استاندارد بند 3-6 انجام شود.
7-2- نمونه های لازم برای تعیین مقدار سیمان و برای چگالی باید دارای طول و قطری حداقل چهار برابر حداکثر اندازه ی اسمی سنگدانه باشد.
یادآوری- به طور معمول نمونه ی مناسب برای انجام آزمون، یک مغزه ی بتنی منفرد است که از سرتاسر عمق بتن برداشته شود. این نمونه را می توان از طول اره کرد یا شکافت تا نمونه هایی برای تعیین مقدار سیمان، چگالی و آزمون های سنگ شناسی تهیه شود، مشروط بر آن که طول و ضخامت نمونه های بریده شده برای تعیین مقدار سیمان و چگالی، حداقل مقدار مشخص شده در بند 7-2 را برآورده کند. چنانچه نمونه بریده شده مطابق حداقل الزامات اندازه مورد نیاز نباشد، ابتدا اندازه گیری چگالی را انجام دهید و سپس کل نمونه خشک را برای تعیین مقدار سیمان خرد کنید. جرم توصیه شده بتن برای تعیین مقدار سیمان، 5/4 کیلوگرم است. در صورت کم بودن عمق بتن و عدم تامین مقدار 5/4 کیلوگرم از یک مغزه، این جرم باید از بیش از یک مغزه به دست آید. چنانچه نمونه بتنی جرمی برابر 5/4 کیلوگرم نداشته باشد، در این صورت در گزارش نهایی مربوط به اعلام نتیجه ی مقدار سیمان، باید بیان شود.
7-3- برای تعیین مقدار سیمان، نمونه را به گونه ای خرد کنید تا از الک 75/4 میلی متری (نمره 4) رد شود، نمونه های رد شده از الک را کاملاً مخلوط کنید و با روش مخروط و چهار قسمتی کردن یا مقسم مطابق استاندارد بند 3-2، زیر نمونه ی نماینده ای برای تجزیه به دست آورید. جرم زیر نمونه باید
 45/0 کیلوگرم باشد.

✔ 8- روش تعیین مقدار سیمان پرتلند در بتن سیمانی سخت شده

8-1- روش تجزیه اکسیدی
8-1-1- زیرنمونه به دست آمده مطابق بند 7-3 را با استفاده از سنگ شکن فکی، آسیاب دیسکی یا آسیاب گردنده، خرد یا آسیاب کنید به گونه ای که همه مواد از الک 300 میکرومتر (نمره ی 50) عبور کند. برای به حداقل رساندن مواد بسیار ریزدانه، نمونه ها را چندین بار الک کنید، بخش رد شده از الک را کنار بگذارید و باقی مانده روی الک را دوباره آسیاب کنید. برای دستیابی به یک نمونه یکنواخت، نمونه را با 10 بار ریختن به شکل مخروط از یک کاغذ به کاغذ دیگر کاملاً مخلوط کنید.
8-1-2- مواد خرد یا آسیاب شده را در یک گرم خانه با دمای (105 تا 115) درجه سلسیوس به مدت 3 ساعت خشک کنید و سپس آن را در یک ظرف هوابندی شده نگه دارید.
8-1-3- زیر روش مورد استفاده
8-1-3-1- زیر روش سیلیس محلول باید در همه ی موارد به کار رود، به جز در مواردی که آزمون های سنگ شناسی نشان دهد که سنگدانه های سیلیسی یا مواد افزودنی معدنی در هیدروکلریک اسید سرد قابل حل خواهند بود.
8-1-3-2- زیر روش کلسیم اکسید نیز باید به کار رود، مگر آنکه سنگدانه مورد استفاده در بتن، حاوی مقدار زیادی ترکیبات آهکی باشد.
8-1-3-3- همه تجزیه ها باید سه بار انجام شود. برای محاسبه مقدار سیمان، میانگین سه مقدار مورد استفاده قرار گیرد.
8-1-4- زیر روش سیلیس محلول
8-1-4-1- 100 میلی لیتر هیدروکلریک اسید رقیق (3+1) را در هر یک از سه بشر 250 میلی لیتری بریزید. دمای مجموعه را در محدوده (3 تا 5) درجه سلسیوس با استفاده از دستگاه خنک کننده الکتریکی یا حمام یخ خنک کنید.
8-1-4-2- دو گرم نمونه را با دقت تا 001/0 گرم وزن کنید و به آهستگی در طی یک دقیقه به هیدروکلریک اسید سرد بیفزایید. دما را برای مدت 5 دقیقه در (3 تا 5) درجه سلسیوس نگه دارید و مخلوط را بطور پیوسته یا حداقل چندین بار طی این دوره به هم بزنید.
یادآوری- مشاهده محلول طی ریختن نمونه ممکن است اطلاعات مفیدی به دست دهد. جوشیدن زیاد نشانه زیاد بودن کلیست یا خمیر کربناته شده است. جوشیدن با تاخیر، معرف سنگدانه دولومیتی است. نجوشیدن نشانه قابل کاربرد بودن، زیر روش اکسید کلسیم است.
8-1-4-3- از قیف چینی بوخنر که بر روی آن دو کاغذ صافی بافت ریز قرار داده شده است برای جداسازی رسوب ها استفاده کنید. هنگام صاف کردن محلول مراقب با��ید که رسوب باقی مانده تا پایان صاف کردن، خشک نشود. سرعت مکش را به گونه ای تنظیم کنید تا بخش بیشتری از محلول صاف شود. تا جای ممکن، باقی مانده داخل بشر را نگه دارید. محتویات روی قیف را دو بار با آب داغ بشویید و صاف کنید. محلول زیر صافی را نگه دارید. کاغذ صافی را از قیف به بشر حاوی رسوب منتقل کنید و دقت کنید که هیچ باقی مانده ای از دست نرود. در حال هم زدن، مقدار 75 میلی لیتر محلول سدیم هیدروکسید داغ (10 گرم در لیتر) را به باقی مانده اضافه کنید. کاغذ صافی را کاملاً در محلول سود بخیسانید تا مواد سیلیسی حل شود و با شیشه ساعت درب آن را بپوشانید و به مدت 15 دقیقه روی حمام بخار قرار دهید. در طول حل شدن، گاهی اوقات مخلوط را هم بزنید. کلیه مواد جامد روی کاغذ صافی را صاف کنید و دوبار با آب داغ بشویید تا محلول زیر صافی کاملاً خنثی شود و با کاغذ لیتموس تغییر رنگ ندهد. محلول زیر صافی 
مرحله ی قبل را به محلول زیر صافی این مرحله اضافه کنید.
8-1-4-4- محلول به دست آمده حاوی سیلیس به شکل سیلیسیک اسید، به صورت محلول یا به صورت معلق در محیط هیدروکلریک اسید است. برای اطمینان از تجزیه فقط سیلیس محلول، مواد زیر صافی را که کدر است دوباره صاف کنید (محلول زیر صافی را برای یک شب نگه دارید تا امکان ته نشین شدن سیلیس معلق فراهم شود). سیلیس محلول را می توان با هر یک از روش های (1) و (2)، ارائه شده در بندهای
 8-1-4-4-1 و 8-1-4-4-2، مورد تجزیه قرار داد.
8-1-4-4-1 روش 1- تجزیه سیلیس محلول از طریق تبدیل به سیلیسم تترافلوئورید با استفاده از هیدروفلوئوریک اسید.
هنگامی که سنگدانه نمونه اصلی، حاوی مقادیر زیاد از موادی است که در عمل آوری با اسید، کلسیم اکسید (CaO)، تولید می کند، 10 میلی لیتر هیدروکلریک اسید (با چگالی 19/1 گرم بر سانتی متر مکعب) را به محلول حاصل از بند 8-1-4-4، بیفزایید. آن را با چندین بار شستشو به کپسول چینی مناسب منتقل و تا خشک شدن تبخیر کنید. دقت کنید پاشیده شدن محلول به حداقل برسد. آن را برای یک ساعت در گرم خانه با دمای کمتر از 120 درجه سلسیوس قرار دهید، سپس با هیدروکلریک اسید (با چگالی 19/1 گرم بر سانتی متر مکعب) مرطوب کنید و دوباره تا خشک شدن تبخیر کنید. سپس 75 میلی لیتر محلول هیدروکلریک اسید (3+1) بر روی آن بریزید. مجموعه را تا جوشیدن حرارت دهید و محتویات کپسول چینی را روی کاغذ صافی بدون خاکستر صاف کنید و باقی مانده را با 50 میلی لیتر هیدروکلریک اسید (9+1) داغ بشویید و سپس با آب داغ شستشو دهید تا محلول زیر صافی عاری از یون کلرید باشد. سیلیس موجود در نمونه را از طریق عمل آوری با هیدروفلوئوریک اسید و سولفوریک اسید مطابق با روش ارائه شده در استاندارد بند 3-1، تعیین کنید.
8-1-4-4-2 روش 2- تجزیه سیلیس محلول به روش دستگاهی
زیر صافی حاصل از بند 8-1-4-4 را با چندین بار شستشوی ظرف حاوی محلول، به یک بالن ژوژه 500 میلی لیتری منتقل کنید. حجم بالن ژوژه را با آب مقطر به 500 میلی لیتر برسانید. سیلیس محلول را از طریق هر روش دستگاهی مورد قبول برای تجزیه سیمان مطابق با استاندارد بند 3-1 تجزیه کنید، مشروط بر آن که برای محلول زیر صافی قابل استفاده باشد. روش های دستگاهی مناسب شامل جذب اتمی یا اسپکترومتر نشری پلاسمای القایی است.
8-1-4-5 محاسبه- درصد سیمان، Cs، را با تقسیم درصد سیلیس (SiO2) موجود در بتن بر درصد سیلیس (SiO2) سیمان سیمان و ضرب آن در عدد 100 محاسبه کنید.
در صورت مشخص نبودن سیلیس سیمان، مقدار آن را 0/21 درصد فرض کنید.
8-1-5- زیر روش کلسیم اکسید- کلسیم اکسید را می توان از طریق هر یک از روش های زیر تعیین کرد. در صورتی که مشخص شود سنگدانه حاوی مقادیر زیادی ترکیبات آهکی است، این روش را به کار نبرید.
8-1-5-1- رسوب کلسیم اگزالات- با استفاده از محلول زیر صافی حاصل از جداسازی سیلیس 
(بند 8-1-4-4)، گروه آمونیم هیدروکسید را جدا کرده و سپس کلسیم اکسید را تعیین کنید، هر دوی این روش ها را مطابق با استاندارد بند 3-1 یا مطابق با روش شرح داده شده در بند 8-1-5-2، انجام دهید.
8-1-5-2- تجزیه کلسیم اکسید به روش دستگاهی- هر روش دستگاهی تعیین کلسیم اکسید که مورد قبول برای تجزیه سیمان مطابق با استاندارد بند 3-1، است را می توان مورد استفاده قرار داد، مشروط بر آن که برای محلول زیر صافی قابل استفاده باشد. به علاوه این روش باید برای تجزیه سیمان در شرایط یکسان وجود سیلیس یا عدم وجود سیلیس مانند آنچه در تجزیه بتن وجود دارد، باید قابل استفاده باشد.
8-1-5-3 محاسبه- درصد سیمان، Cc، را با تقسیم درصد کلسیم اکسید موجود در بتن بر درصد کلسیم اکسید سیمان و ضرب آن در عدد 100، محاسبه کنید. در صورت مشخص نبودن کلسیم اکسید سیمان، مقدار آن را 5/6 درصد فرض کنید.

8-2- روش عصاره گیری مالئیک اسید
8-2-1- نمونه را مطابق با بند 8-1-1 و 8-1-2 خرد یا آسیاب و خشک کنید، با این تفاوت که مواد باید از الک 18/1 میلی متری (نمره 16) مطابق استاندارد بند 3-4، رد شود.
8-2-2- آب ترکیبی- 10 گرم از نمونه خرد و خشک شده را با دقت 001/0 گرم وزن کنید و در یک بوته ی از پیش حرارت داده شده و به وزن ثابت رسیده، بریزید و آن را در دمای (5±520) درجه سلسیوس برای مدت 3 ساعت یا تا رسیدن به وزن ثابت خشک کنید. مجموعه را در یک دسیکاتور خنک و جرم آن را تعیین کنید.
یادآوری- به منظور پرهیز از تجزیه کربنات های کلسیتی یا دولومیتی در بعضی سنگدانه ها، دما نباید از 540 درجه سلسیوس بیشتر شود.
8-2-2-1- درصد آب ترکیبی را از فرمول زیر محاسبه کنید.
Lc % = ((C-D)×100)/C
که در آن :
Lc درصد آب ترکیبی، براساس وزن نمونه خشک
C جرم نمونه خشک شده برحسب گرم
D جرم نمونه پس از حرارت دادن در 520 درجه سلسیوس برحسب گرم
8-2-3- عصاره گیری- 20 گرم نمونه بتن آسیاب و خشک شده و 5/2 گرم نمونه خاک فولر خشک شده در دمای 105 تا 115 درجه سلسیوس را با دقت 001/0 گرم وزن کنید و هر دو را به یک بشر یا ارلن
 1000 میلی لیتری منتقل کنید و به آن 800 میلی لیتر محلول مالئیک اسید بیفزایید و با یک هم زن مغناطیسی یا هم زن الکتریکی پروانه دار برای مدت 60 دقیقه به هم بزنید و بگذارید مخلوط به مدت
 60 دقیقه ته نشین شود. محلول را با دقت روی کاغذ صافی بافت درشت یا معادل آن با وزن مشخص که روی دهانه قیف بوخنر 100 میلی لیتری قرار داده شده است بریزید و با استفاده از مکش صاف کنید. مواد زیر صافی را در یک ارلن 2000 میلی لیتری که در زیر قیف بوخنر قرار دارد، جمع آوری کنید. بگذارید مواد ته نشین شده در داخل بشر باقی بماند.
8-2-3-1- (4000) میلی لیتر محلول مالئیک اسید را به مواد باقی مانده در بشر اضافه کنید و به مدت ده دقیقه به هم بزنید و بذارید مخلوط برای 30 دقیقه ته نشین شود و کل محتویات بشر را بر روی کاغذ صافی اولیه (مربوط به بند 8-2-3)، صاف کنید. برای اطمینان از انتقال محتویات بشر، آن را کاملاً با متانول بشویید. باقی مانده روی کاغذ صافی را 4 تا 5 بار با مقدار تقریباً 50 میلی لیتر متانول شستشو دهید تا تمامی مالئیک اسید باقی مانده خارج شود. همچنین هرگونه براده آهن را که ممکن است به مگنت هم زن داخل قیف بوخنر چسبیده باشد، بشویید. محلول زیر صافی باید شفاف باشد.
8-2-3-2- کاغذ صافی و باقی مانده روی آن را به یک شیشه ساعت 125 میلی متری منتقل کنید و در یک گرم خانه در دمای 105 درجه سلسیوس قرار دهید. مجموعه را تا رسیدن به وزن ثابت خشک و سپس باقی مانده و کاغذ صافی را با دقت 001/0 گرم وزن کنید. 
8-2-4- محاسبه
درصد باقی مانده نامحلول را براساس فرمول زیر محاسبه کنید.
R % = ((F-G)  ×100)/E
که در آن :
R درصد باقی مانده نامحلول؛
E جرم نمونه مورد استفاده، برحسب گرم؛
F وزن مجموع باقی مانده، کاغذ صافی و خاک فولر، برحسب گرم؛
G وزن مجموع کاغذ صافی و خاک فولر، برحسب گرم.
8-2-5- محاسبه مقدار سیمان
درصد مقدار سیمان Cm را با کم کردن R و Lc از 100 محاسبه کنید.

✔ 9- تعیین چگالی و افت آب آزاد در روش آزمون تعیین مقدار سیمان پرتلند در بتن سیمانی سخت شده

9-1- چگالی یک نمونه مغزه گیری شده جداگانه بتن را با حداقل ابعاد 4 برابر حداکثر اندازه سنگدانه و با وزن حداقل 450 گرم، به روش زیر تعیین کنید :
9-1-1- چگالی اشباع با سطح خشک
معمولاً چگالی اشباع با سطح خشک نمونه مورد آزمون، با چگالی بتن ریخته شده در محل بسیار وابسته است. بتن را در آب به مدت حداقل 24 ساعت یا تا رسیدن به وزن ثابت غوطه ور کنید (وزن ثابت برای نصف مغزه با قطر 100 میلی متر پس از 48 ساعت به دست می آید.) نمونه را هنگامی که در آب غوطه ور است با دقت 1/0 گرم وزن کنید.
سپس آن را از آب خارج، سطح آن را خشک و جرم آن را با دقت 1/0 گرم وزن کنید. چگالی اشباع با سطح خشک (DSSD)، را برحسب کیلوگرم بر متر مکعب با استفاده از فرمول زیر محاسبه کنید.
DSSD = ( W_1  × P  )/( W_1   -   W_2  ) 
که در آن :
DSSD چگالی اشباع با سطح خشک برحسب کیلوگرم بر متر مکعب؛
W1 جرم اشباع با سطح خشک (SSD) در هوا پس از 48 ساعت غوطه وری، برحسب کیلوگرم؛
W2 جرم اشباع با سطح خشک (SSD) معلق و غوطه ور در آب، برحسب کیلوگرم؛
P چگالی آب، 997 کیلوگرم بر مترمکعب.
9-1-2- چگالی خشک و آب آزاد
نمونه مورد استفاده در بند 9-1-1 را برای حداقل 24 ساعت یا تا رسیدن به وزن ثابت در دمای 105 تا 115 درجه سلسیوس خشک و سپس آن را خنک کنید. نمونه را با دقت 1/0 گرم وزن کنید. چگالی، DSSD، را برحسب کیلوگرم بر متر مکعب و آب آزاد، Lf، را با استفاده از فرمول زیر محاسبه کنید :
Ddry = ( D_SSD  × W_3   )/( W_1 )
Lf = (( W_1- W_3  )×P )/(( W_1   -   W_2) )
که در آن :
DSSD چگالی اشباع با سطح خشک، برحسب کیلوگرم بر مترمکعب؛
W1 جرم اشباع با سطح خشک (SSD) در هوا پس از 48 ساعت غوطه وری، برحسب کیلوگرم؛
W3 جرم خشک، بر حسب کیلوگرم؛
Lf آب آزاد، بر حسب کیلوگرم بر متر مکعب؛
W2 جرم اشباع با سطح خشک (SSD) معلق و غوطه ور در آب، برحسب کیلوگرم.

✔ 10- محاسبات تکمیلی در آزمون تعیین مقدار سیمان پرتلند در بتن سیمانی سخت شده

10-1- مقدار سیمان- مقدار سیمان بتن را از اطلاعات به دست آمده از هر روش مورد استفاده، براساس فرمول زیر محاسبه کنید.
                                                                        ( C × D_d   )/( 100 )  = مقدار سیمان، کیلوگرم بر مترمکعب
که در آن :
C درصد وزنی سیمان به دست آمده، چه به صورت Cs، Cc یا Cm؛
Dd چگالی خشک، بر حسب کیلوگرم بر متر مکعب.

✔ 11- گزارش از روش آزمون تعیین مقدار سیمان پرتلند در بتن سیمانی سخت شده

11-1- درصد سیمان و در صورت نیاز مقدار سیمان را با دقت کیلوگرم بر متر مکعب به صورت زیر گزارش کنید.
11-1-1- چنانچه دو یا بیش از دو روش یا زیر روش انجام شود، کمترین نتیجه به دست آمده و روش مورد استفاده را گزارش کنید.

12- دقت و اریبی در روش آزمون تعیین مقدار سیمان پرتلند در بتن سیمانی سخت شده

12-1 دقت- دقت روش های آزمون تعیین مقدار سیمان به ترکیب بتن بستگی دارد.
12-1-1- استفاده از روش سیلیس محلول ممکن است در مورد بتن هایی که دارای سنگدانه های سیلیسی، پوزولان ها و سایر مواد چسباننده هستند، نتایج بالایی به دست دهد.
12-1-2- استفاده از روش کلسیم اکسید در مورد سنگدانه های آهکی یا سایر مواد چسباننده موجود در بتن ممکن است نتایج بالایی به دست دهد و ممکن است در مورد بسیاری از مواد پوزولانی نیز صادق باشد.
12-1-3- استفاده از روش مائیک اسید بسته به محلول بودن سنگدانه ها در مالئیک اسید، مقدار فازهای آلومینات و فریت هیدراته نشده در سیمان که نامحلول هستند و کربناته شدن خمیر سیمان، ممکن است سبب دستیابی به نتایج کم یا زیاد شود.
12-1-14- به همین دلایل، دقت به دست آمده برای یک نوع بتن به منظور تخمین مواردی که برای سایر بتن ها به دست خواهد آمد، غیرقابل استفاده است.
12-1-5- موارد زیر که روی روش های سیلیس محلول و کلسیم اکسید تداخل ایجاد می کنند، براساس نتایج تجزیه سه نمونه مناسب، ارزیابی می شود :
- سنگدانه ای که در میزان کلسیم اکسید تداخل ایجاد می کند.
- سنگدانه ای که در میزان سیلیس تداخل ایجاد می کند.
- سنگدانه ای که در میزان کلسیم اکسید و سیلیس محلول، تداخل ایجاد می کند.
یادآوری- بیان این دقت ها براساس نمونه های آسیاب شده و رد شده از الک 600 میلی متر (نمره 30) در یک آزمایشگاه بتن منفرد است. به همین دلیل آزمون های بین آزمایشگاهی سبب هبچگونه اختلافی در نتایج به دست آمده که به دلیل نمونه برداری و تهیه نمونه رخ می دهد، نشد.
12-1-6- موارد زیر که روش عصاره گیری مالئیک اسید تداخل ایجاد می کند، براساس نتایج تجزیه چهار نمونه بتنی مناسب مربوط به یازده آزمایشگاه، ارزیابی شده است.
- سنگدانه درشت آهکی؛
- سنگدانه دولومیتی؛
- سنگدانه سیلیسی؛
- آزمونه دارای خاکستربادی؛
- کلیه مواد چسباننده با مقداری در محدوده (250 تا 355) کیلوگرم بر مترمکعب.
یادآوری- بیان این دقت ها براساس آزمون های انجام گرفته روی نمونه های آسیاب شده و رد شده از الک 18/1 میلی متر (نمره 16) در یک آزمایشگاه منفرد است. به همین دلیل آزمون های بین آزمایشگاهی سبب هیچگونه اختلافی در نتایج به دست آمده که به دلیل نمونه برداری و تهیه نمونه رخ می دهد، نشد.
12-1-7- روش سیلیس محلول- برای یک آزمایشگاه منفرد، انحراف معیار برابر 6/15 کیلوگرم 
بر مترمکعب به دست آمده است. بنابراین، نتایج دو آزمون قابل قبول در یک آزمایشگاه روی همان نمونه نباید بیش از 1/44 کیلوگرم بر مترمکعب با یکدیگر تفاوت داشته باشند.
12-1-7-1- برای چند آزمایشگاه، انحراف معیار برابر 1/25 کیلوگرم بر مترمکعب به دست آمده است. بنابراین، نتایج قابل قبول به دست آمده در دو آزمایشگاه مختلف روی نمونه های با همان مواد نباید بیش از 4/71 کیلوگرم بر مترمکعب با یکدیگر تفاوت داشته باشد.
12-1-8- روش کلسیم اکسید- در صورت کاربردی بودن این روش، برای یک آزمایشگاه منفرد، انحراف معیار برابر 8/2 کیلوگرم بر مترمکعب به دست آمده است. بنابراین، نتایج دو آزمون قابل قبول در یک آزمایشگاه روی همان نمونه نباید بیش از 8/7 کیلوگرم بر مترمکعب یا یکدیگر تفاوت داشته باشند.
12-1-8-1- برای چند آزمایشگاه، انحراف معیار برابر 0/10 کیلوگرم بر مترمکعب به دست آمده است. بنابراین، نتایج قابل قبول به دست آمده است. بنابراین، نتایج قابل قبول به دست آمده در دو آزمایشگاه مختلف روی نمونه های با همان مواد نباید بیش از 4/28 کیلوگرم بر مترمکعب با یکدیگر تفاوت داشته باشد.
یادآوری- این اعداد به ترتیب نمایانگر اولین و دومین محدوده شرح داده شده در آیین کار بند 3-7، است.
12-1-9- روش مالئیک اسید- برای یک آزمایشگاه منفرد، انحراف معیار برابر 14 کیلوگرم بر متر مکعب به دست آمده است. بنابراین، نتایج دو آزمون قابل قبول در یک آزمایشگاه روی همان نمونه نباید بیش از 40 کیلوگرم بر مترمکعب با یکدیگر تفاوت داشته باشند.
12-1-7-1- برای چند آزمایشگاه، انحراف معیار برای 22 کیلوگرم بر مترمکعب به دست آمده است. بنابراین، نتایج قابل قبول به دست آمده در دو آزمایشگاه مختلف روی نمونه های با همان مواد نباید بیش از 62 کیلوگرم بر متر مکعب با یکدیگر تفاوت داشته باشد.
12-2- اریبی
اریبی روش های آزمون به ترکیب بتن به دلایل شرح داده شده در بندهای 12-1-1 تا 12-1-3 بستگی دارد. داده های به دست آمده اریبی برای یک نوع بتن به منظور تخمین مواردی که برای سایر بتن ها به دست خواهد آمد، غیرقابل استفاده است. برای شرح برنامه آزمون در مورد هر یک از زیر روش های زیر به بند 12-1-5 رجوع شود.
12-2-1- زیر روش سیلیس محلول- برای روش سیلیس محلول در صورت عدم تداخل سیلیس، مقادیر به دست آمده ممکن است 30 کیلوگرم بر مترمکعب کمتر از مقدار واقعی و 15 کیلوگرم بر مترمکعب بیشتر از مقدار واقعی به دست آید. مقادیر به دست آمده برای تداخل زیاد سیلیس 60 کیلوگرم بر مترمکعب یا بیشتر خواهد بود (به عنوان مثال: برای نمونه های دارای سرباره یا سنگدانه آتشفشانی یا افزودنی خاکستر بادی).
12-2-2- زیر روش کلسیم اکسید- در صورت استفاده از روش کلسیم اکسید مقادیر به دست آمده باید در حدود 15 کیلوگرم بر مترمکعب مقدار واقعی باشد.
12-2-3- استفاده از هر دو روش تعیین اکسید منجر به ایجاد خطا می شود به گونه ای که اکسید مورد استفاده در محاسبه متفاوت از مقدار واقعی برای سیمان است.
12-2-4- اریبی ممکن است از طریق تجزیه نمونه های جداگانه سنگدانه های آهکی مورد استفاده در بتن، با اجرای همان روش ها و به کارگیری تصحیحات بر مبنای داده های طرح مخلوط یا تخمین نسبت سنگدانه با توجه به مطالعات سنگ شناسی کاهش یابد. هنگامی که مقادیر تصحیح شده 60 کیلوگرم یا بیشتر زیر مقادیر تصحیح نشده باشد، روش به کار گرفته شده احتمالاً، نامناسب است.
12-2-5- روش مالئیک اسید- اریبی روش مالئیک اسید بستگی به ترکیبات بتن به دلایل بیان شده در بند 12-1-3، دارد. براساس مقادیر میانگین شرح داده شده برنامه آزمون بین آزمایشگاهی با توجه به دقت، مقادیر اندازه گیری شده باید در محدوده (10- تا 4+) کیلوگرم بر مترمکعب مقادیر واقعی باشد.
12-2-5-1- به طور تقریبی 40 درصد خاکستر بادی در برنامه آزمون بین آزمایشگاهی در روش عصاره گیری و در تعیین مقدار سیمان بتن، مصرف و شرکت داده می شود. در سایر منابع مشخص شده است که در بعضی موارد، مقادیر مختلف خاکستر بادی مصرف می شود. هنگام آزمون بتن دارای خاکستر بادی، سرباره، دوده سیلیسی یا پوزولان های طبیعی لزوم رعایت احتیاط و جبران اریبی، مشخص می شود. با توجه به منابع گوناگون، تاثیر این مواد روی نتایج این آزمون متغیر و شدید خواهد بود.
12-2-5-2- در مورد نمونه های بتنی که به طور عمیق کربناته شده اند، باید با احتیاط از روش مالئیک اسید استفاده شود، زیرا روی نتایج آزمون به طور عمده ای تاثیر گذار است و مقدار سیمان به دست آمده نادرست و کمتر از مقدار واقعی است.
12-2-6- تحقیقات نشان داده است که منابع ویژه ای از سنگدانه، به طور عمده ای روی اریبی این روش آزمون تاثیر گذار است. بنابراین، با آزمون جداگانه ای روی مواد سنگدانه، می توان قابل حل بودن مواد و امکان دخالت عمده سنگدانه را روی نتایج مقدار سیمان مشخص کرد.
12-2-7- مطالعات سنگ شناسی براساس استاندارد بند 3-9، برای نان دادن تداخل های بالقوه در هر یک از روش های آزمون تعیین مقدار سیمان، می تواند مفید باشد.